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越來越多的事實證明，分析的誤差主要來自于樣品前處理。固體樣品的取樣和制樣技術(shù)，對于整個分析實驗結(jié)果有著相當(dāng)大的影響，本文將從不同的應(yīng)用領(lǐng)域出發(fā)，談一談研磨粉碎儀器的選型要點和注意事項，希望能對您的實驗工作有幫助，如有不全之處，請指正。
為什么要重視取制樣技術(shù)？為什么需要專業(yè)的粉碎儀來代替手工操作？那是因為，隨著分析手段的不斷提高和發(fā)展，分析儀器的靈敏度越來越高，檢出限越來越低，分析用的樣品量只有幾克甚至幾十毫克或更少，這就對制樣的均勻性和代表性提出了更大的要求，理論而言，樣品顆粒越小，它的均勻性和代表性就越佳；其次，手工制樣非常勞累和低效，尤其是對于某些樣品，如高硬度的合金礦石或熱敏性的材料，根本不可能用手工的方式將其粉碎至粉末狀；再者，取制樣過程理應(yīng)避免引入待測元素或雜質(zhì)污染，這也要求您需要使用一臺專業(yè)的粉碎研磨儀器。
粉碎的原理對于不同性質(zhì)的樣品各不相同，如對于硬性樣品的粉碎，一般采用擠壓、碰撞、摩擦或顆粒間的作用力；如對于軟性樣品，通常采用切割或剪切的方法。
所以首先要了解樣品的軟硬性質(zhì)，來選擇合適原理的粉碎機，例如對于軟性或彈性樣品，就不適合用擠壓原理的粉碎機來粉碎。這里所謂的軟硬程度并非是指“手感”。您可以用一個的簡單方法來選擇，如果您的樣品適合用剪刀剪開，那么這類樣品屬于粉碎中的軟性樣品，比如塑料、橡膠、紡織品；如果您的樣品適合用錘子砸碎，那么這類樣品屬于粉碎中的硬性樣品，比如玻璃、陶瓷、礦石。當(dāng)然，隨著技術(shù)的發(fā)展，許多粉碎機也不是選用單一的粉碎原理，往往采用2-3種粉碎原理組合使用，這樣也進一步擴大了儀器的適用范圍，比如振動盤式研磨儀，這是一種非常適合于光譜分析（尤其是XRF）前樣品制備的儀器，往往可在非常短的時間內(nèi)（如2-3min）將樣品研磨至200目（75um），它的粉碎原理不但有擠壓力，也有摩擦力，非常適合于硬性樣品如礦石類樣品的制備；又如超離心研磨儀，顆粒下落時不但被高速旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)刀和環(huán)篩進行切割，而且同時也被轉(zhuǎn)刀棱撞擊，因此它不但適用于軟性樣品如中藥、木材等，也適合于飼料、煤、土壤等中硬性樣品。
確認(rèn)好粉碎機的類型之后，選擇合適的研磨配件至關(guān)重要，儀器的成本往往和選購何種材質(zhì)的研磨配件有關(guān)，同一款型號儀器選配不同的研磨附件，價格可能相差2-3倍。
zui常見的研磨材質(zhì)有不銹鋼、硬質(zhì)鋼、純鈦、瑪瑙、氧化鋯和碳化鎢等，不銹鋼或硬質(zhì)鋼由于密度較大，因此可以產(chǎn)生較大的粉碎能量，價格比較低，適合于一般的粉碎應(yīng)用。純鈦、瑪瑙、氧化鋯及碳化鎢材質(zhì)通常被認(rèn)為可以防止引入重金屬污染（主要是Fe和Cr），非常適合后續(xù)分析為AAS、ICP或XRF等光譜分析的樣品前處理。選擇研磨配件的判斷是基于材料的硬度和耐磨性、成本及可能引入的雜質(zhì)。對于地質(zhì)冶金類的應(yīng)用，我們建議用碳化鎢研磨罐，因為碳化鎢硬度高、密度大且不會引入鐵或鉻的污染！這類用戶過去往往習(xí)慣用瑪瑙罐，雖然無金屬雜質(zhì)污染，但瑪瑙的硬度和密度都不適合粉碎如合金礦之類的樣品，反而它對于土壤樣品的研磨會是一個比較好的選擇。下圖是不同硬度單位的硬度對照表，原則上您待處理樣品的硬度應(yīng)小于選用的研磨配件的樣品硬度。
對于一些較難處理的樣品或應(yīng)用，如熱敏性樣品或生物領(lǐng)域的應(yīng)用，需要一些特殊的前處理辦法――低溫粉碎技術(shù)。液氮是一種zui常見的低溫研磨助劑，因為樣品在液氮中會變成象玻璃一樣的脆，從而使粉碎過程變的更容易，這類樣品如塑料、橡膠如在常溫下進行粉碎，則會因發(fā)熱而軟化，無法研磨至粉末狀，對于生物樣品，如不采用低溫粉碎技術(shù)，則容易破壞其活性。通常可以采用液氮對樣品進行預(yù)冷，即將樣品或盛放樣品的研磨罐置于液氮中冷卻，等溫度平衡之后再用儀器進行粉碎，現(xiàn)在又出現(xiàn)了全自動冷凍研磨儀，它讓樣品始終處在液氮下進行粉碎，保證了樣品不會變性，并且可以進行循環(huán)粉碎，儀器的預(yù)冷和液氮的添加*由程序自動控制，操作更安全，更方便。
基于上述所說的大原則，如何選擇一臺合適自己應(yīng)用的粉碎機呢？步驟如下：
1. 明確所處理的樣品名稱和性質(zhì)―――屬于軟性樣品范疇還是硬性樣品范疇？屬于需低溫粉碎范疇還是含水含油類樣品范疇？
2. 設(shè)定粉碎后的目標(biāo)尺寸―――對于理化分析而言，合適的出樣尺寸如下：
微波消解：500um以下
索式提?。?00um以下
紅外光譜：150um以下
X熒光光譜：100um以下
3. 選擇合適的研磨配件―――如后續(xù)分析為AAS或ICP的，建議用碳化鎢研磨罐或鈦制轉(zhuǎn)刀等，需用液氮低溫粉碎的，建議用不銹鋼研磨罐。
4. 明確單次粉碎的處理量―――事實上，對于理化分析的樣品制備，十克或幾十克的樣品已經(jīng)足夠了，一般樣品的處理量是所選擇的研磨罐體積的1/3左右，即樣品質(zhì)量＝研磨罐體積x1/3x樣品密度。
同時，您更需要注意以下幾點：
1. 粉碎研磨事實上沒有想象當(dāng)中來的容易，它一般包含了初級粉碎和精細(xì)研磨兩個步驟，初級粉碎是指將進樣尺寸為幾十毫米的樣品制備成幾毫米尺寸，精細(xì)研磨是指將幾毫米的樣品制備成符合理化分析要求的尺寸，嚴(yán)格意思上而言，通常的取制樣技術(shù)需要兩臺以上儀器來完成整個過程，比如對于礦石類樣品，采用顎式破碎儀和振動盤式研磨儀的組合可以將塊狀樣品制備到200目以下；比如重型切割粉碎儀和超離心研磨儀的組合就非常適合于大多數(shù)軟性、韌性、纖維質(zhì)樣品如塑料、皮革、紡織品、中藥等樣品的制備。
2. 出樣尺寸并非越細(xì)越好，而是夠細(xì)就行。研磨的越細(xì)，需要的能量更大，時間更長，事實上有些理化分析只要求將樣品粉碎即可，所以您可以將儀器的出樣尺寸作為衡量儀器性能的指標(biāo)之一，但千萬不可盲目看重目錄上的參數(shù)而忽略實際的應(yīng)用要求，所謂“過猶不及”。
3. 粉碎機有國產(chǎn)品牌和進口品牌，除了比較兩者的出樣尺寸之外，更重要的是比較兩者的工作效率、操作舒適性及使用范圍，對于普通的樣品而言，國產(chǎn)粉碎機也能滿足應(yīng)用，但其粉碎效率，如粉碎時間、樣品通過率或許不佳，另外在儀器的外觀和操控性上不如進口產(chǎn)品，研磨時也會引入雜質(zhì)污染，進口粉碎機在制作工藝上、研磨配件的選擇面上及應(yīng)用領(lǐng)域上均具備一定的優(yōu)勢。
4. 儀器的清洗和防交叉污染。粉碎機的清潔一直是用戶關(guān)注的主要問題之一，用戶當(dāng)然不希望在粉碎時有樣品之間的交叉污染，解決這一問題主要基于儀器的設(shè)計和應(yīng)用技巧，目前這方面應(yīng)該說國產(chǎn)儀器還有比較大的缺陷。但從另一個角度而言，儀器的清潔也是樣品制備的一個環(huán)節(jié)之一，操作者也不能太想當(dāng)然。有一個經(jīng)驗是樣品越干燥越好研磨，否則樣品潮濕的話，則會對清潔帶來較大的麻煩。
5. 沒有粉碎機！事實上商品化的儀器中是確有叫“粉碎機”的，事實上也可以明確的告訴所有用戶并沒有“粉碎機”。操作者理想之中的粉碎機可能是：一臺儀器，既可以粉碎礦石，也能粉碎塑料，又能做低溫研磨，可以一次將大塊狀樣品研磨至100um以下，處理量可大可小，而且清潔容易，無交叉污染，售價低?？上У氖?，目前尚沒有這樣的儀器，也許今后會有，也許這也將是所有生產(chǎn)廠家的努力方向。
粉碎是一門藝術(shù)，粉碎機的選購其實也不是只字片語可以描繪的清，本文旨在拋磚引玉，目的是引起廣大實驗工作者對于固體樣品前處理，尤其是取制樣技術(shù)的重視，選用專業(yè)的粉碎儀器必將讓您的實驗工作事半功倍！
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